Domande frequenti: Tecnica

A: A seconda della matrice del campione, un flacone può essere analizzato in 20-60 minuti. Uno dei vantaggi principali del metodo ASTM D7575 è che più fasi possono essere eseguite in parallelo, con una velocità di elaborazione media di 3-7 bottiglie di campione all'ora. L'OSS può collaborare con voi e con il vostro sistema specifico per ridurre al minimo i tempi di elaborazione e massimizzare l'efficienza.

A: Durante l'analisi dei flaconi di campione, l'utente deve sempre cercare segni di disomogeneità. Un campione è probabilmente omogeneo quando non c'è traccia di lucentezza d'olio sulla superficie dell'acqua, di macchie di grasso che galleggiano nel campione o di olio che si attacca al lato della bottiglia. Il video tutorial dell'OSS aiuta a garantire che il campione sia omogeneo e pronto per la misurazione: "ASTM D7575 Esercitazione sugli oli e grassi totali in acqua: Preparazione del campione e omogeneizzazione"

A: La scarsa riproducibilità è probabilmente dovuta al prelievo di aliquote da un flacone di campione non omogeneo. Vedere la domanda precedente, "Come faccio a sapere se il mio campione è omogeneo?". e guardate il video tutorial di OSS "ASTM D7575 Esercitazione sugli oli e grassi totali in acqua: Preparazione del campione e omogeneizzazione" per ulteriori istruzioni.

Inoltre, assicuratevi di guardare il video tutorial di OSS "ASTM D7575 Esercitazione sugli oli e grassi totali in acqua: COME SPUNTARE IPR/MDL" per istruzioni su come preparare correttamente le soluzioni di spiked e ridurre il rischio di scarsa riproducibilità nell'analisi dei campioni.

A: Questo approccio non funziona. Il semplice versamento di olio puro nella bottiglia del campione non disperderà l'olio in modo uniforme in tutto il campione. Guardate il video tutorial di OSS "ASTM D7575 Esercitazione sugli oli e grassi totali in acqua: Preparazione della soluzione di spike" per le istruzioni sulla preparazione della soluzione di picchi di olio in acetone.

A: L'ultima versione della SOP OSS per il metodo ASTM D7575 raccomanda l'uso di olio minerale pesante (CAS #8042-47-5) per eseguire i picchi necessari a fini di QA/QC. Contattare OSS all'indirizzo info@ossmaine.com se si desidera sostituire l'olio minerale pesante con un olio più rappresentativo degli oli e dei grassi presenti nelle matrici.

A: L'estrattore ClearShot™ è un articolo da utilizzare una sola volta. Tuttavia, a seconda dell'estrattore che soddisfa le vostre esigenze specifiche, c'è una differenza. L'estrattore ClearShot da 25 mm è progettato per misurare concentrazioni di olio da 5 a 200 ppm utilizzando un campione di 10 ml. L'estrattore ClearShot da 13 mm è progettato per misurare concentrazioni di olio da 0,2 a 40 ppm utilizzando un campione da 10 ml. Solo per l'estrattore da 13 mm esiste un programma fornito da OSS che consente di rimettere a nuovo l'estrattore e di utilizzarlo nuovamente.

A: Per il collegamento agli estrattori ClearShot™ si deve utilizzare una siringa con punta Luer Lok con materiali a bassa estraibilità.

A: Per evitare contaminazioni, è necessario utilizzare una nuova siringa per ogni aliquota prelevata da un campione.

A: Sì, l'OSS può collaborare con voi per trovare una soluzione. L'OSS ha esperienza nel campionamento dei sedimenti alla ricerca di oli e grassi nel Golfo del Messico dopo il disastro della fuoriuscita di petrolio della Deepwater Horizon nel 2010 e nelle sabbie bituminose di Athabasca in Alberta, Canada. Per ulteriori informazioni, contattare l'OSS all'indirizzo info@ossmaine.com se si desidera analizzare l'olio e il grasso totali nei sedimenti.

A: L'attuale metodo ASTM D7575 è convalidato per la misurazione di oli e grassi totali. Tuttavia, le proprietà infrarosse della tecnologia ClearShot™ potrebbero consentire l'analisi degli oli polari in alcune matrici. Contattare il team di ricerca OSS all'indirizzo info@ossmaine.com per maggiori informazioni.

A: La capacità intrinseca della tecnologia ClearShot™ di misurare l'intero spettro infrarosso può essere utilizzata per identificare l'"impronta digitale" dei picchi di assorbimento infrarosso specifici di un olio o di un grasso. Si consiglia di contattare OSS all'indirizzo info@ossmaine.com per discutere delle vostre esigenze specifiche.

A: Sì, ma non è raccomandato a causa del potenziale di fuoriuscita di olio volatile alle temperature di essiccazione. Il metodo ASTM D7575 è stato convalidato per numerose matrici utilizzando per l'essiccazione solo aria secca e pulita in pressione.

A: Per le istruzioni, consultare il documento allegato "Montaggio del collettore dell'aria secca".

A: L'asciugatura degli estrattori ClearShot™ dovrebbe richiedere da 5 a 20 minuti. I campioni che contengono una grande quantità di particolato possono "intasare" la membrana dell'estrattore. Per le situazioni in cui il flusso d'aria è scarso o nullo, o in cui non vengono rilasciate bolle d'aria visibili sul retro dello schermo metallico dell'estrattore, OSS raccomanda di utilizzare l'attacco per l'asciugatura sul retro del collettore di asciugatura per far fluire l'aria secca su entrambi i lati dell'estrattore. Vedere la figura seguente. Se si trattano abitualmente campioni con un elevato contenuto di particolato, contattare OSS al seguente indirizzo info@ossmaine.com per personalizzare la configurazione del collettore di essiccazione in modo da consentire tempi di essiccazione più rapidi.

A: L'analisi dell'olio e del grasso totali è possibile solo dopo aver asciugato gli estrattori ClearShot™ con aria pulita e asciutta. Se la membrana è traslucida o se nello spettro IR è presente un picco ampio a 3400 cm^-1L'estrattore non è asciutto. La Figura 1 mostra lo spettro di una membrana molto umida, che non ha rilevato alcun picco di idrocarburi a 2920 cm.^-1. In questo caso non è possibile effettuare l'analisi della concentrazione di olio. È necessaria un'ulteriore essiccazione.

Figura 1.Spettro di una membrana molto bagnata. L'ampio picco dell'acqua maschera i picchi degli idrocarburi. È necessario un tempo di asciugatura maggiore.

La Figura 2 mostra lo spettro ottenuto con un tempo di essiccazione supplementare. In questo caso, la banda dell'acqua a 3400 cm-1 è di circa 2 unità di assorbanza e viene rilevata la banda dovuta all'olio e al grasso a 2920 cm-1 . Mentre il picco degli idrocarburi è ora visibile, il picco dell'acqua può ancora influenzare la linea di base tracciata da 2990 cm-1 a 2800 cm-1 . A questo punto, l'utente può eseguire un'analisi dell'olio e del grasso totali; tuttavia, l'estrattore deve essere ulteriormente asciugato e le successive analisi dell'olio e del grasso totali devono essere eseguite per garantire che l'estrattore sia sufficientemente asciutto.

Figura 2. Spettro di un estrattore che è stato ulteriormente essiccato. Il picco degli idrocarburi è ora visibile, ma il picco dell'acqua è ancora prominente.

La Figura 3 mostra lo spettro di un estrattore che è stato ulteriormente essiccato. Se la concentrazione di olio e grasso totale nella Figura 3 è entro 5% dalla concentrazione determinata nella Figura 2, la membrana è stata sufficientemente essiccata. Il picco dell'acqua non ha più influenzato la misurazione del picco degli idrocarburi.

Figura 3. Spettro di un estrattore sufficientemente essiccato. L'essiccazione iterativa ha dimostrato che è stata rimossa una quantità sufficiente di acqua.

A: Sì, eseguendo correzioni del volume. Sebbene il metodo preveda l'elaborazione di 10 ml di campione attraverso l'estrattore ClearShot™, per analizzare concentrazioni di olio e grasso superiori a 200 mg/L è possibile elaborare un volume inferiore (anche solo 2 ml). L'OSS può fornire assistenza per la configurazione del sistema.

A: Sì, eseguendo correzioni di volume o utilizzando un estrattore ClearShot™ con una superficie più piccola. Sebbene il metodo preveda il trattamento di 10 ml attraverso l'estrattore ClearShot™, è possibile trattare un volume maggiore per analizzare concentrazioni di olio e grasso inferiori a 5 mg/l. Allo stesso modo, una minore superficie della membrana concentrerà ulteriormente l'olio e il grasso. L'OSS può fornire assistenza per la configurazione del sistema.

A: Il set di CSD a 8 punti viene utilizzato al momento della configurazione iniziale del sistema e per ogni nuovo utente addestrato all'esecuzione del metodo. Una volta stabilite le curve di calibrazione, il set completo di standard deve essere utilizzato mensilmente.

A: La scheda di allineamento FTIR, una volta posizionata correttamente nell'unità FTIR con il disco nero rivolto verso la sorgente del fascio, dovrebbe assumere un colore più chiaro al centro della scheda. Questo è il punto in cui il fascio passerà attraverso la scheda e il campione. È estremamente importante assicurarsi che il portacarta sia allineato correttamente per ottenere risultati accurati. La scheda di allineamento OSS FTIR fornisce un facile aiuto visivo per garantire il corretto allineamento: Se il punto luminoso non è al centro del cerchio, allineare il portacarta in modo che lo sia. L'immagine seguente mostra una scheda di allineamento e un fascio di luce regolati correttamente.

Figura 1. Il supporto fotosensibile cambia colore da scuro a chiaro, mostrando il percorso del fascio FTIR.

Figura 2. Quando la carta viene inserita per la prima volta nel titolare. Sono necessari circa 10 secondi di esposizione alla luce perché il cerchio fotosensibile scuro cambi colore.

Figura 3. SINISTRA: Dopo circa 10 secondi il materiale fotosensibile nero inizia a cambiare colore. Osservare il punto luminoso al centro del cerchio. DESTRA: dopo circa 20 secondi, il cerchio si è espanso fino a raggiungere il suo diametro completo. L'utente può determinare se il titolare della carta è stato centrato correttamente.

A: Gli estrattori devono essere conservati in un sacchetto a bassa emissione di gas e residui non volatili in un ambiente fresco, asciutto e privo di oli.

A: I clienti che utilizzano gli Estrattori ClearShot™ non hanno segnalato deviazioni per gli Estrattori conservati in condizioni ragionevoli fino a 2 anni. Se gli estrattori acquistati da OSS presentano segni visibili di degrado in qualsiasi momento della loro durata di conservazione, contattare OSS e non utilizzare questi estrattori per i test.