Preguntas frecuentes: Técnica

A: Dependiendo de la matriz de la muestra, una botella de muestra puede analizarse en 20 y 60 minutos. Una de las principales ventajas del método ASTM D7575 es que se pueden realizar múltiples pasos en paralelo, lo que da lugar a una tasa media de procesamiento de 3 a 7 botellas de muestra por hora. OSS puede trabajar con usted y su sistema específico para minimizar el tiempo de procesamiento y maximizar la eficiencia.

A: El usuario debe buscar siempre signos de no homogeneidad mientras procesa las botellas de muestras. Es probable que una muestra sea homogénea cuando no hay evidencia de un brillo de aceite en la superficie del agua, ni de trozos de grasa flotando en la muestra, ni de aceite pegado al lado de la botella. El vídeo tutorial de OSS le ayudará a asegurarse de que la muestra es homogénea y está lista para la medición: "Tutorial de la norma ASTM D7575 sobre aceite y grasa totales en agua: Preparación y homogeneización de la muestra"

A: La mala reproducibilidad se debe probablemente a la extracción de alícuotas de un frasco de muestra no homogéneo. Véase la pregunta anterior, "¿Cómo puedo saber si mi muestra es homogénea?" y ver el vídeo tutorial de OSS "Tutorial de la norma ASTM D7575 sobre aceite y grasa totales en agua: Preparación y homogeneización de la muestra" para obtener más instrucciones.

Además, no dejes de ver el vídeo tutorial de OSS "ASTM D7575 Tutorial de aceite y grasa total en agua: CÓMO HACER UN PICO DE IPR/MDL" para obtener instrucciones para preparar correctamente las soluciones enriquecidas y reducir el riesgo de mala reproducibilidad en su análisis de muestras.

A: Este enfoque no funcionará. El simple hecho de dejar caer el aceite puro en el frasco de la muestra no dispersará el aceite de manera uniforme en la muestra. Vea el vídeo tutorial de OSS "ASTM D7575 Tutorial de aceite y grasa total en agua: Preparación de la solución de espiga" para las instrucciones de preparación del aceite en solución de espiga de acetona.

A: La última versión del SOP de OSS para el método ASTM D7575 recomienda el uso de aceite mineral pesado (CAS #8042-47-5) para realizar los picos necesarios para fines de QA/QC. Póngase en contacto con OSS en info@ossmaine.com si desea sustituir el aceite mineral pesado por un aceite más representativo de los aceites y grasas que se encuentran en sus matrices.

A: El extractor ClearShot™ es un artículo de un solo uso. Sin embargo, según el extractor que satisfaga sus necesidades específicas, hay una diferencia. El extractor ClearShot de 25 mm está diseñado para medir concentraciones de aceite de 5 a 200 ppm utilizando un tamaño de muestra de 10 ml. El extractor ClearShot de 13 mm está diseñado para medir concentraciones de aceite de 0,2 a 40 ppm utilizando un tamaño de muestra de 10 ml. Para el extractor de 13 mm solamente, existe un programa proporcionado por OSS por el cual el extractor puede ser renovado por OSS y luego utilizado de nuevo.

A: Se debe utilizar una jeringa con punta Luer Lok con materiales poco extraíbles para conectarla a los ClearShot™ Extractors.

A: Se debe utilizar una jeringa nueva para cada alícuota extraída de una muestra para evitar la contaminación.

A: Sí, OSS puede trabajar con usted para encontrar una solución. OSS tiene experiencia en el muestreo de sedimentos en busca de aceite y grasa en el Golfo de México tras el desastre del vertido de petróleo de Deepwater Horizon en 2010, así como en las arenas petrolíferas de Athabasca en Alberta, Canadá. Póngase en contacto con OSS para obtener más información en info@ossmaine.com si desea analizar el total de aceite y grasa en los sedimentos.

A: El método actual ASTM D7575 está validado para medir el aceite y la grasa totales. Sin embargo, las propiedades infrarrojas de la tecnología ClearShot™ podrían permitir el análisis de aceites polares en ciertas matrices. Póngase en contacto con el equipo de investigación de OSS en info@ossmaine.com para más información.

A: La capacidad inherente de la tecnología ClearShot™ para medir todo el espectro infrarrojo puede utilizarse para identificar la "huella digital" de los picos de absorción infrarroja específicos de un aceite o grasa. Le recomendamos que se ponga en contacto con OSS en info@ossmaine.com para hablar de sus necesidades particulares.

A: Sí, sin embargo, no se recomienda debido al potencial de desprendimiento de aceite volátil a temperaturas de secado. El método ASTM D7575 ha sido validado para numerosas matrices utilizando únicamente aire limpio y seco a presión para el secado.

A: Consulte el documento adjunto "Montaje del colector de aire seco" para ver las instrucciones.

A: El secado de los ClearShot™ Extractors debe requerir de 5 a 20 minutos. Las muestras que contienen una gran cantidad de partículas pueden "obstruir" la membrana del Extractor. Para situaciones en las que el flujo de aire es escaso o nulo, o en las que no se liberan burbujas de aire visibles en la parte trasera de la pantalla metálica del Extractor, OSS recomienda utilizar el accesorio de secado de aire de la parte trasera en el colector de secado para que fluya aire seco en ambos lados del extractor. Véase la figura siguiente. Si usted procesa rutinariamente muestras con alto contenido de partículas, contacte con OSS en info@ossmaine.com para personalizar la configuración de su colector de secado para permitir tiempos de secado rápidos.

A: El análisis del aceite y la grasa totales sólo es posible después de secar los ClearShot™ Extractors con aire limpio y seco. Si la membrana es translúcida o si hay un pico amplio presente en el espectro IR a 3400 cm.^-1El extractor no está seco. La figura 1 muestra el espectro de una membrana muy húmeda que no detecta ningún pico de hidrocarburo a 2920 cm.^-1. En este caso no se puede realizar ningún análisis de la concentración de aceite. Se requiere un secado adicional.

Figura 1.Espectro de una membrana muy húmeda. El amplio pico de agua enmascara los picos de hidrocarburos. Se necesita más tiempo de secado.

La figura 2 muestra el espectro obtenido con un tiempo de secado adicional. En este caso, la banda del agua a 3400 cm-1 es de unas 2 unidades de absorbancia y se detecta la banda debida al aceite y la grasa a 2920 cm-1. Aunque el pico de hidrocarburo es ahora visible, el pico de agua puede seguir afectando a la línea de base trazada desde 2990 cm-1 hasta 2800 cm-1. En este momento, el usuario puede realizar un análisis de aceite y grasa total, sin embargo, el Extractor debe secarse más y realizar un análisis posterior de aceite y grasa total para asegurarse de que el Extractor está suficientemente seco.

Figura 2. Espectro de un extractor que se ha secado más. El pico de hidrocarburos es ahora visible, pero el pico de agua sigue siendo prominente.

La figura 3 muestra el espectro de un extractor que se ha secado más. Si la concentración de aceite y grasa total en la figura 3 está dentro de los 5% de la concentración determinada en la figura 2, la membrana se ha secado lo suficiente. El pico de agua ya no ha afectado a la medición del pico de hidrocarburos.

Figura 3. Espectro de un extractor que se ha secado lo suficiente. El secado iterativo ha demostrado que se ha eliminado una cantidad suficiente de agua.

A: Sí, realizando correcciones de volumen. Aunque el método requiere que se procesen 10 mL de la muestra a través del ClearShot™ Extractor, se puede procesar menos volumen (tan solo 2 mL) para analizar concentraciones de aceite y grasa superiores a 200 mg/L. OSS puede ayudar con la configuración para las necesidades de su sistema.

A: Sí, realizando correcciones de volumen o utilizando un ClearShot™ Extractor con una superficie menor. Aunque el método requiere que se procesen 10 mL a través del ClearShot™ Extractor, se puede procesar más volumen para analizar concentraciones de aceite y grasa inferiores a 5 mg/L. Del mismo modo, un área de superficie de la membrana más pequeña concentrará aún más el aceite y la grasa. OSS puede ayudar con la configuración para las necesidades de su sistema.

A: El conjunto de 8 puntos de CSD se utiliza cuando se configura inicialmente el sistema y para cada nuevo usuario entrenado para ejecutar el método. Una vez establecidas las curvas de calibración, el conjunto completo de Estándares debe utilizarse mensualmente.

A: La tarjeta de alineación FTIR, cuando se coloca correctamente en la unidad FTIR con el disco negro orientado hacia la fuente del haz, debería adquirir un color más claro en el centro de la tarjeta. Aquí es donde el haz pasará a través de la tarjeta y la muestra. Es extremadamente importante asegurarse de que el tarjetero está correctamente alineado para obtener resultados precisos. La tarjeta de alineación FTIR de OSS proporciona una ayuda visual fácil para asegurar una alineación adecuada: Si el punto de luz no está en el centro del círculo, alinee el tarjetero para que lo esté. La imagen siguiente muestra una tarjeta de alineación y un haz de luz correctamente ajustados.

Figura 1. El tarjetero fotosensible cambia de color de oscuro a claro, mostrando la trayectoria del haz FTIR.

Figura 2. Cuando la tarjeta se coloca por primera vez en el tarjetero. Se necesitan aproximadamente 10 segundos de exposición a la luz para que el círculo oscuro fotosensible cambie de color.

Figura 3. IZQUIERDA: Después de aproximadamente 10 segundos el material negro fotosensible comenzará a cambiar de color. Vea el punto de luz en el centro del círculo. DERECHA: Después de unos 20 segundos, el círculo se ha expandido a su diámetro completo. El usuario puede determinar si el tarjetero se ha centrado adecuadamente.

A: Los extractores deben almacenarse en una bolsa de baja desgasificación y de residuos no volátiles en un entorno fresco, seco y sin aceite.

A: Los clientes que utilizan los Extractores ClearShot™ no han informado de desviaciones para los Extractores mantenidos en condiciones de almacenamiento razonables durante un máximo de 2 años. Si los extractores comprados a OSS presentan signos visibles de degradación en cualquier momento de su vida útil, póngase en contacto con OSS y no utilice estos extractores para las pruebas.