Foire aux questions : Technique

A : Selon la matrice de l'échantillon, une bouteille d'échantillon peut être analysée en 20 et 60 minutes. L'un des principaux avantages de la méthode ASTM D7575 est que plusieurs étapes peuvent être réalisées en parallèle, ce qui permet un taux de traitement moyen de 3 à 7 flacons d'échantillons par heure. OSS peut travailler avec vous et votre système spécifique pour minimiser le temps de traitement et maximiser l'efficacité.

A : L'utilisateur doit toujours rechercher les signes de non-homogénéité lors du traitement des bouteilles d'échantillon. Un échantillon est probablement homogène lorsqu'il n'y a aucune trace de reflet d'huile à la surface de l'eau, de gouttes de graisse flottant dans l'échantillon ou d'huile collant à la paroi de la bouteille. La vidéo du tutoriel OSS vous aidera à vous assurer que l'échantillon est homogène et prêt à être mesuré : "ASTM D7575 Tutoriel sur les huiles et graisses totales dans l'eau : Préparation et homogénéisation des échantillons"

A : Une mauvaise reproductibilité est très probablement due au prélèvement d'aliquotes dans un flacon d'échantillon non homogène. Voir la question ci-dessus, "Comment puis-je savoir si mon échantillon est homogène ?" et regardez le tutoriel vidéo d'OSS "ASTM D7575 Tutoriel sur les huiles et graisses totales dans l'eau : Préparation et homogénéisation des échantillons"pour plus d'informations.

N'oubliez pas non plus de regarder la vidéo tutorielle d'OSS "ASTM D7575 Tutoriel sur les huiles et graisses totales dans l'eau : COMMENT PIQUER L'IPR/MDL"Vous y trouverez des instructions pour préparer correctement les solutions dopées et réduire le risque de mauvaise reproductibilité dans votre analyse d'échantillons.

A : Cette approche ne fonctionnera pas. Il suffit de verser de l'huile pure dans votre bouteille d'échantillon pour que l'huile ne se disperse pas uniformément dans l'échantillon. Regardez le tutoriel vidéo de l'OSS "ASTM D7575 Tutoriel sur les huiles et graisses totales dans l'eau : Préparation de la solution de dopage"pour les instructions de préparation de la solution de pointe d'huile dans l'acétone.

A : La dernière version des procédures opératoires normalisées de l'OSS pour la méthode ASTM D7575 recommande l'utilisation d'huile minérale lourde (CAS #8042-47-5) pour réaliser les pics nécessaires à des fins d'AQ/CQ. Contactez l'OSS à info@ossmaine.com si vous souhaitez remplacer l'huile minérale lourde par une huile plus représentative des huiles et graisses présentes dans vos matrices.

A : L'extracteur ClearShot™ est un article à usage unique. Cependant, selon l'extracteur qui répond à vos besoins spécifiques, il y a une différence. L'extracteur ClearShot de 25 mm est conçu pour mesurer des concentrations d'huile de 5 à 200 ppm en utilisant un échantillon de 10 ml. L'extracteur ClearShot de 13 mm est conçu pour mesurer des concentrations d'huile de 0,2 à 40 ppm en utilisant un échantillon de 10 ml. Pour l'extracteur de 13 mm uniquement, il existe un programme fourni par OSS dans le cadre duquel l'extracteur peut être remis à neuf par OSS, puis réutilisé.

A : Une seringue à embout Luer Lok avec des matériaux peu extractibles doit être utilisée pour la connexion aux extracteurs ClearShot™.

A : Une nouvelle seringue doit être utilisée pour chaque aliquote prélevée sur un échantillon afin d'éviter toute contamination.

A : Oui, OSS peut travailler avec vous pour trouver une solution. L'OSS a l'expérience de l'échantillonnage des sédiments pour la recherche d'huile et de graisse dans le Golfe du Mexique après la catastrophe de la marée noire de Deepwater Horizon en 2010, ainsi que dans les sables bitumineux d'Athabasca en Alberta, Canada. Veuillez contacter l'OSS pour plus de conseils à info@ossmaine.com si vous souhaitez analyser les huiles et graisses totales dans les sédiments.

A : La méthode actuelle ASTM D7575 est validée pour mesurer les huiles et graisses totales. Cependant, les propriétés infrarouges de la technologie ClearShot™ pourraient permettre d'analyser les huiles polaires dans certaines matrices. Veuillez contacter l'équipe de recherche OSS à info@ossmaine.com pour plus d'informations.

A : La capacité inhérente de la technologie ClearShot™ à mesurer l'ensemble du spectre infrarouge peut être utilisée pour identifier " l'empreinte " des pics d'absorption infrarouge spécifiques à une huile ou une graisse. Nous vous recommandons de contacter OSS à info@ossmaine.com pour discuter de vos besoins particuliers.

A : Oui, mais ce n'est pas recommandé en raison du risque d'évaporation de l'huile volatile à la température de séchage. La méthode ASTM D7575 a été validée pour de nombreuses matrices en utilisant uniquement de l'air propre et sec sous pression pour le séchage.

A : Veuillez consulter le document ci-joint "Dry Air Manifold Assembly" pour les instructions.

A : Le séchage des extracteurs ClearShot™ devrait nécessiter 5 à 20 minutes. Les échantillons qui contiennent une grande quantité de particules peuvent " boucher " la membrane de l'extracteur. Pour les situations dans lesquelles il y a peu ou pas de flux d'air, ou pas de bulles d'air visibles libérées sur l'écran métallique à l'arrière de l'extracteur, OSS recommande d'utiliser l'accessoire de séchage d'air arrière sur le collecteur de séchage pour faire circuler de l'air sec des deux côtés de l'extracteur. Voir la figure ci-dessous. Si vous traitez régulièrement des échantillons à forte teneur en particules, contactez OSS à l'adresse suivante info@ossmaine.com pour personnaliser la configuration de votre collecteur de séchage afin d'accélérer les temps de séchage.

A : L'analyse de l'huile et de la graisse totales n'est possible qu'après le séchage des extracteurs ClearShot™ à l'air propre et sec. Si la membrane est translucide ou s'il y a un large pic présent dans le spectre IR à 3400 cm.^-1l'extracteur n'est pas sec. La figure 1 ci-dessous montre le spectre d'une membrane très humide. Aucun pic d'hydrocarbure n'est détecté à 2920 cm^-1. Aucune analyse de la concentration en huile ne peut être effectuée dans ce cas. Un séchage supplémentaire est nécessaire.

Figure 1. Spectre d'une membrane très humide. Le large pic de l'eau masque les pics des hydrocarbures. Un temps de séchage plus long est nécessaire.

La figure 2 montre le spectre obtenu avec un temps de séchage supplémentaire. Dans ce cas, la bande de l'eau à 3400 cm-1 est d'environ 2 unités d'absorbance et la bande due à l'huile et à la graisse à 2920 cm-1 est détectée. Bien que le pic des hydrocarbures soit maintenant visible, le pic de l'eau peut encore affecter la ligne de base tracée de 2990 cm-1 à 2800 cm-1. À ce stade, l'utilisateur peut effectuer une analyse de l'huile et de la graisse totales, mais l'extracteur doit être séché davantage et une analyse ultérieure de l'huile et de la graisse totales doit être effectuée pour s'assurer que l'extracteur est suffisamment sec.

Figure 2. Spectre d'un extracteur qui a été séché davantage. Le pic des hydrocarbures est maintenant visible, mais le pic de l'eau est toujours proéminent.

La figure 3 ci-dessous montre le spectre d'un extracteur qui a été séché davantage. Si la concentration d'huile et de graisse totale de la figure 3 se situe dans une fourchette de 5% par rapport à la concentration déterminée à la figure 2, la membrane a été suffisamment séchée. Le pic d'eau n'a plus affecté la mesure du pic d'hydrocarbures.

Figure 3. Spectre d'un extracteur qui a été suffisamment séché. Le séchage itératif a montré qu'une quantité suffisante d'eau a été éliminée.

A : Oui, en effectuant des corrections de volume. Alors que la méthode prévoit que 10 ml de l'échantillon soient traités par l'extracteur ClearShot™, un volume moindre (aussi peu que 2 ml) peut être traité pour analyser des concentrations d'huile et de graisse supérieures à 200 mg/L. OSS peut aider à la mise en place pour les besoins de votre système.

A : Oui, en effectuant des corrections de volume ou en utilisant un extracteur ClearShot™ avec une surface plus petite. Bien que la méthode prévoie le traitement de 10 mL dans l'extracteur ClearShot™, un volume plus important peut être traité pour analyser les concentrations d'huile et de graisse inférieures à 5 mg/L. De même, une surface de membrane plus petite concentrera davantage l'huile et la graisse. OSS peut vous aider à configurer votre système en fonction de vos besoins.

A : Le jeu de 8 points CSD est utilisé lors de la configuration initiale du système et pour chaque nouvel utilisateur formé à l'utilisation de la méthode. Une fois que les courbes d'étalonnage sont établies, le jeu complet de normes doit être utilisé tous les mois.

A : La carte d'alignement FTIR, lorsqu'elle est correctement placée dans l'unité FTIR avec le disque noir face à la source du faisceau, doit prendre une couleur plus claire au milieu de la carte. C'est là que le faisceau traversera la carte et l'échantillon. Il est extrêmement important de s'assurer que le porte-carte est correctement aligné afin d'obtenir des résultats précis. La carte d'alignement OSS FTIR fournit une aide visuelle facile pour assurer un alignement correct : Si le point lumineux n'est pas au centre du cercle, alignez le porte-carte pour qu'il le soit. L'image ci-dessous montre une carte d'alignement et un faisceau correctement ajustés.

Figure 1. Le porte-carte photosensible change de couleur, passant de l'obscurité à la lumière, montrant le trajet du faisceau IRTF.

Figure 2. Lorsque la carte est placée pour la première fois dans le porte-carte. Il faut environ 10 secondes d'exposition à la lumière pour que le cercle photosensible sombre change de couleur.

Figure 3. GAUCHE : Après environ 10 secondes, le matériau photosensible noir commence à changer de couleur. Vous voyez le point lumineux au centre du cercle. DROITE : Après environ 20 secondes, le cercle a atteint son diamètre complet. L'utilisateur peut déterminer si le titulaire de la carte a été correctement centré.

A : Les extracteurs doivent être stockés dans un sac à faible dégazage et à résidus non volatils dans un environnement frais, sec et sans huile.

A : Les clients utilisant les Extracteurs ClearShot™ n'ont pas signalé de déviations pour les Extracteurs conservés dans des conditions de stockage raisonnables jusqu'à 2 ans. Si les Extracteurs achetés chez OSS présentent des signes visibles de dégradation à tout moment de leur durée de conservation, contactez OSS et n'utilisez pas ces Extracteurs pour les tests.